Todo lo que necesita saber sobre la liofilización

¿Qué es la liofilización de laboratorio?

La liofilización, o liofilización, es una nueva tecnología que sublima el agua de los materiales a bajas temperaturas y presiones para deshidratarlos y secarlos.

La liofilización garantiza que la estructura original de la muestra esté protegida en la mayor medida posible y, a menudo, se utiliza en áreas como la conservación de materiales perecederos o la extensión de la vida útil de los productos. Puede controlar la velocidad y el tiempo de secado ajustando parámetros como la temperatura y el vacío para que todo el proceso de secado pueda completarse de manera eficiente.

Estructura del liofilizador de laboratorio

¿Cómo funciona la liofilización?

⒈. Precongelación

La sustancia a secar se congela primero a baja temperatura para que el agua de su interior forme cristales de hielo. Preparándose para el proceso de sublimación que sigue. Esta es una etapa muy crítica del proceso de liofilización. La liofilización se logra más fácilmente utilizando grandes cristales de hielo, que pueden producirse mediante congelación lenta o recocido. Sin embargo, en el caso de materiales biológicos, cuando los cristales son demasiado grandes, pueden romper las paredes celulares, lo que da como resultado una liofilización que no es óptima. Para evitarlo, el proceso de congelación debe realizarse rápidamente. Para materiales que se asientan fácilmente, se puede utilizar el recocido. El proceso consiste en congelar rápidamente y luego elevar la temperatura del producto para permitir el crecimiento de cristales.

2. Secado primario

En este proceso, el hielo se sublima sin derretirse. Este proceso elimina el 95% del agua. El principio fundamental de funcionamiento es reducir la presión y calentar el material para sublimar el agua.

3. Secado secundario

El material continúa calentándose al vacío para eliminar el agua residual. La mayoría de los materiales se pueden secar hasta alcanzar una humedad residual del 1 al 5 %. Este paso se realiza aumentando lentamente la temperatura, pero manteniéndola a baja temperatura para evitar la desnaturalización térmica del material. Este paso es importante para preservar la estabilidad de la muestra.

Aplicaciones de liofilización en laboratorio:

1. Productos alimenticios: se utiliza para liofilizar alimentos, café, alcohol, frutas y verduras, para mantener al máximo la forma, el sabor y los nutrientes de los alimentos.

2. Industria de fabricación farmacéutica: mantiene al máximo la actividad de los productos farmacéuticos, sensibilidad al calor, adecuada para transporte y conservación a larga distancia.

3. Laboratorio: conservación por liofilización de microorganismos, virus, materiales poliméricos, sustancias insolubles y enzimas, extracción y secado de proteínas.

4. Ámbito medioambiental: liofilización de tejidos de insectos, plantas y animales, así como liofilización de muestras de contaminación de suelos y lodos.

¿Cómo elegir un liofilizador de laboratorio?

a. Zona de liofilización

De acuerdo con la cantidad de muestras para elegir el tamaño apropiado de la cámara de secado, suficiente área de liofilización para garantizar un secado uniforme de la muestra mejora la eficiencia del secado.

b. Temperatura de la trampa fría

Una trampa fría es un dispositivo para capturar agua en el proceso de liofilización. Teóricamente, cuanto más baja sea la temperatura de la trampa fría, mayor será su capacidad para capturar agua. Sin embargo, la baja temperatura de la trampa de frío, los altos requisitos de refrigeración, los costos de las máquinas y los altos costos operativos. La temperatura de la trampa de frío del liofilizador de serie experimental tiene principalmente varios grados, como alrededor de -45 ℃, -60 ℃ y -80 ℃. En ausencia de necesidades especiales, la temperatura de la trampa fría de aproximadamente -60 ℃ es la opción ideal.

do. Tasa de enfriamiento

La velocidad de enfriamiento refleja la capacidad de enfriamiento del sistema de refrigeración; en caso de que no haya carga, la temperatura de la trampa fría debe alcanzar la temperatura más baja especificada en el índice dentro de 1 hora. Por ejemplo, la temperatura de la trampa fría ≤ -60 ℃ del liofilizador, el tiempo desde que la máquina abre la refrigeración para comenzar a cronometrar, y la temperatura de la trampa fría para alcanzar -60 ℃ no debe ser mayor a 1 hora.

d. Es necesario considerar el rendimiento del liofilizador pequeño. El rendimiento incluye velocidad de congelación, vacío y función de control de temperatura. Según los indicadores de desempeño, sopese la elección según las necesidades reales.

mi. CSistema de control: el sistema de control debe tener un rendimiento estable y confiable, capaz de controlar con precisión la temperatura de congelación, vacío y secado y otros parámetros.

Recomendación de liofilizador de laboratorio

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Problemas a evitar durante la liofilización

Las temperaturas de calentamiento excesivas pueden hacer que el producto se vuelva a fundir o colapse, o sobrecargar el condensador como resultado de que incida demasiado vapor sobre él. Los siguientes son factores que pueden causar estos problemas:

1. Generación excesiva de vapor

2. Superficie demasiado grande

3. Área del condensador demasiado pequeña

4. Refrigeración insuficiente

Asfixia por vapor: el vapor se produce más rápido de lo que puede pasar a través del puerto de vapor (el puerto entre la cámara del producto y el condensador), lo que genera un aumento de presión en la cámara.

Términos de liofilización de uso común

Punto Eutéctico o Temperatura Eutéctica:

La temperatura a la que el producto existe únicamente en fase sólida, representando su temperatura mínima de fusión. Tenga en cuenta que no todos los productos tienen un punto eutéctico y algunos pueden tener varios puntos eutécticos.

Temperatura crítica:

La temperatura más alta que un producto puede alcanzar durante la liofilización antes de que su calidad comience a degradarse debido a su fusión o colapso.

Cristalino:

1. El material forma cristales cuando se congela.

2. Tiene un punto eutéctico o múltiples puntos eutécticos.

3. La congelación rápida crea pequeños cristales que son difíciles de secar.

4. El recocido puede ayudar a formar cristales más grandes.

Amorfo:

1. Mezclas multicomponentes que no cristalizan y no tienen punto eutéctico. En cambio, se convierten en un 'vaso'.

2. No tiene punto eutéctico.

3. Para materiales amorfos, la liofilización debe realizarse por debajo de la temperatura de transición vítrea.

Colapsar:

El punto en el que el producto se ablanda hasta el punto de que ya no puede soportar su propia estructura. Esto puede dar lugar a varios problemas:

1. Pérdida de estructura física.

2. Secado incompleto

3. Disminución de la solubilidad

4. Ablación significativa (splat)