Después de usar un espectrofotómetro de absorción atómica (AAS) durante un período de tiempo, su sensibilidad disminuirá. Esto no solo conduce a resultados de medición inexactos, sino que incluso puede exceder los requisitos del procedimiento de calibración, lo que resulta en que el instrumento se considere no calificado. En este artículo, exploraremos métodos y técnicas para mejorar el rendimiento de AAS para garantizar resultados confiables y precisos en cada análisis.
Consejos para mejorar la sensibilidad de los espectrofotómetros de absorción atómica:
Mejorar la sensibilidad analítica es casi un tema eterno en la química analítica. Los fabricantes de instrumentos y los trabajadores analíticos siempre están tratando de realizar instrumentos de alta sensibilidad y desarrollar métodos de alta sensibilidad. Especialmente en el análisis ambiental, el análisis de drogas y el análisis de alimentos, los métodos regulatorios tienen altos requisitos de sensibilidad. Aquí hay algunos consejos comunes para mejorar la sensibilidad de los espectrofotómetros de absorción atómica:
Corriente de lámpara
Los espectrofotómetros de absorción atómica de la llama generalmente usan lámparas de cátodo huecos como su fuente de luz, y el único parámetro de funcionamiento para las lámparas de cátodo hueco es la corriente de la lámpara. En general, aumentar la corriente de la lámpara puede mejorar la intensidad de la emisión, pero reduce la sensibilidad del instrumento. Por el contrario, dentro de un cierto rango, reducir la corriente de la lámpara puede reducir la intensidad de la radiación, mejorando así la sensibilidad del instrumento, pero esto también disminuye la estabilidad de la lámpara y la relación señal / ruido. Por lo tanto, seleccionar la lámpara apropiada es crítica, y la corriente de la lámpara óptima varía según el elemento cátodo y el diseño de la lámpara.
Nebulizador
El nebulizador atomiza la solución de prueba. Es un componente importante de los espectrofotómetros de absorción atómica, y su rendimiento tiene un impacto significativo en la sensibilidad, precisión e interferencia química de medición. Cuanto más estable sea el aerosol nebulizador, más pequeñas y uniformes son las gotas de niebla, y mayor es la eficiencia de atomización, lo que resulta en una mayor sensibilidad.
Volumen de muestra
El tamaño del volumen de muestra en un espectrofotómetro de absorción atómica afecta la sensibilidad. Los métodos para aumentar el volumen de la muestra incluyen:
Aumento de la tasa de flujo de gas auxiliar. Esto aumenta la presión negativa, aumentando así el volumen de la muestra.
Acortar la longitud del tubo de muestra. Los tubos de muestra más cortos reducen la resistencia al tubo, aumentando así la velocidad de flujo de la solución de muestra. Por el contrario, para reducir el volumen de elevación, puede disminuir la velocidad de flujo del gas auxiliar o alargar el tubo de muestra.
Línea espectral
Una lámpara de cátodo hueco para un elemento dado a menudo tiene múltiples líneas espectrales y la línea espectral más sensible
debe seleccionarse para la medición. Las líneas de resonancia generalmente tienen la mayor sensibilidad y a menudo se usan como líneas de análisis.
Posición y limpieza del quemador
Ajuste la altura y la posición delantera del quemador para que el haz de luz del cátodo hueco pase a través de la región de la llama con la mayor concentración de electrones libres, momento en el cual la sensibilidad del punto es más alta y la estabilidad es la mejor. Cuando no se requiere alta sensibilidad, como cuando se mide las soluciones de alta concentración, la sensibilidad puede reducirse girando el ángulo del quemador para facilitar la detección.
Además, después de un uso prolongado, el quemador puede acumular sustancias sólidas, incluidos depósitos de carbono y sales inorgánicas de la solución.
La presencia de estas sustancias puede afectar significativamente las propiedades de la llama, como las llamas de diente de sierra, la inestabilidad de la llama y la distribución desigual de la llama.
También pueden aumentar el ruido de la señal, lo que lleva a resultados de medición inestables.
Por lo tanto, la limpieza oportuna es necesaria.
Llama
El tipo y el estado de la llama juegan un papel crucial en la determinación de los niveles de sensibilidad, y la llama apropiada debe seleccionarse en función de las características del elemento que se mide. Actualmente, las llamas se clasifican en tres tipos: llama de hidrógeno de aire, llama de aire-acetileno y llama de óxido nítrico-acetileno.
La llama del hidrógeno de aire tiene una temperatura más baja y se usa para determinar elementos que se atomizan fácilmente en la llama, como el arsénico y el selenio;
La llama del aire-acetileno es una llama de temperatura media y se usa para determinar elementos que son difíciles de disociar en la llama, como magnesio, calcio, cobre, zinc, plomo y manganeso;
Las llamas de óxido de nitrógeno-acetileno son llamas de alta temperatura y se utilizan para determinar elementos que son difíciles de disociar en la llama, como el vanadio y el aluminio.
Abertura
En condiciones constantes, como la corriente de la lámpara y el alto voltaje negativo, cuanto menor sea la hendidura, mayor será la sensibilidad. Cuando el elemento que se mide no tiene líneas de interferencia adyacentes, como potasio y sodio, se puede usar una hendidura más grande. Cuando el elemento que se mide tiene líneas de interferencia adyacentes, como calcio, hierro y magnesio, se puede usar una hendidura más pequeña.
Tubo capilar de inyección de muestra
El tubo capilar se usa para dibujar en la solución de muestra.
Si el tubo capilar de inyección de muestra está contaminado o bloqueado, la velocidad de inyección disminuirá significativamente y no se puede generar una señal fuerte.
Debe limpiarse con un cable fino o reemplazarse con un nuevo tubo capilar.
Presión de aire comprimido
El aire comprimido no solo actúa como un gas auxiliar en la combustión, sino que también crea una presión negativa en la entrada capilar, absorbiendo así la solución de muestra.
Una disminución en la presión del aire comprimido puede provocar una presión negativa insuficiente en la entrada capilar, ralentizando la velocidad de admisión de la muestra.
Por lo tanto, es necesario verificar si la presión de salida del compresor de aire es demasiado baja, si hay fugas de aire en el sistema de suministro de aire y si la configuración de la tasa de flujo de aire es demasiado baja.
Conclusión
Los factores anteriores que afectan la sensibilidad son contradictorios y complementarios. En un trabajo de prueba específico, los probadores deben considerar todos los factores de manera integral y ajustarlos de acuerdo con el instrumento y la muestra que se está probando para lograr la mejor condición de trabajo.
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