El cromatógrafo de gases, también conocido como GC, se utiliza principalmente para separar y analizar mezclas de gases. En productos farmacéuticos, petroquímicos y ciencias ambientales, puede ayudar eficazmente a los investigadores a analizar la complejidad de los compuestos químicos. En este artículo profundizaremos en sus principios básicos, mecanismo de funcionamiento, aplicaciones y fallos de funcionamiento a los que es propensa la máquina.
¿Qué es un cromatógrafo de gases?
La cromatografía que utiliza gas como fase móvil se conoce como cromatografía de gases. Es una técnica experimental comúnmente utilizada para separar mezclas de gases. A diferencia de las técnicas de separación física como la destilación, la GC separa las muestras en función de diferencias de tiempo. La muestra pasa por el cromatógrafo y produce un gráfico, un cromatograma. La posición, el tamaño y la forma de los picos en el cromatograma representan información sobre la composición de la muestra.
Principio de funcionamiento del cromatógrafo de gases
Los cromatógrafos de gases suelen utilizar helio, hidrógeno y nitrógeno como gases portadores para transportar la muestra que ingresa al sistema de muestra a una columna o columna empaquetada. La cromatografía de gases se divide en cromatografía gas-sólido (GSC) y cromatografía gas-líquido (GLC) según el estado de la fase estacionaria utilizada:
GSC
'Gas' significa que la fase móvil es un gas y 'sólido' significa que la fase estacionaria es una sustancia sólida, como carbón activado, gel de sílice, etc.
GLC
'Gas' significa que la fase móvil es un gas y 'líquido' significa que la fase estacionaria es un líquido. Por ejemplo, una capa de escualano recubierta con el material inerte tierra de diatomeas puede separar y determinar trazas de metano, acetileno, propileno, propano y otras impurezas en etileno puro.
Los componentes se separan en la columna mediante barrido con un gas portador. Luego se transfieren a un sistema de control de temperatura, que detecta los componentes en secuencia según sus propiedades químicas y físicas.
Los resultados de la detección y el análisis se presentan en el registrador mediante un cromatograma.
Componentes de un cromatógrafo de gases
Fuente de gas portador: Incluye la fuente de gas, la purificación del gas, el control y la medición del caudal de gas. Este componente se utiliza principalmente para obtener un gas portador de caudal puro y estable.
Sistema de muestreo: Incluyendo el inyector y la cámara de gasificación. El alimentador se divide en dos tipos: alimentador de gas y alimentador de líquido, y la cámara de gasificación es un dispositivo para gasificar la muestra líquida instantáneamente.
Sistema de separación: Incluye columna cromatográfica, caja de temperatura de la columna y dispositivo de control de temperatura. Según la diferencia en el coeficiente de distribución o coeficiente de adsorción de cada componente en la fase móvil y la fase estacionaria, los componentes se separan en la columna cromatográfica.
Sistema de control de temperatura: controla la temperatura de la cámara de gasificación, la caja de la columna y el detector.
Detección y Registro: Incluye un detector, amplificador, grabador o dispositivo de procesamiento de datos. Convierte la concentración o masa de cada componente en una señal eléctrica y la registra.
Fuente de gas portador
El gas portador puro garantiza resultados precisos; El gas portador con contaminantes puede reaccionar con la muestra o la columna para producir picos falsos, afectando los resultados. Los gases portadores comunes utilizados en la cromatografía de gases son el nitrógeno, el hidrógeno y el helio. Estos tres tipos de gases son químicamente inertes y no reaccionan con la solución estacionaria ni con el analito.
Entrada de muestra
La muestra volatilizada se introduce en la corriente de gas portador en el puerto de inyección. Los dispositivos de entrada más utilizados son las entradas de inyección y las válvulas de entrada.
Las jeringas son adecuadas para inyectar pequeñas cantidades de muestras de gas y líquido.
Las válvulas de entrada son adecuadas para operaciones automatizadas y grandes volúmenes de muestra y generalmente están conectadas al puerto de entrada.
* Cuando la precisión del control del caudal de gas y el caudal afecte a la estabilidad de la cromatografía de gases. Se debe instalar un purificador en cada GC si se utiliza un generador de gas en lugar de un cilindro de gas. Y mantenga la fuente de gas lo más cerca posible de la parte posterior del instrumento.
Columnas cromatográficas
La separación de las muestras tiene lugar en la columna y la mayoría de las separaciones dependen en gran medida de la temperatura. Por lo tanto, las columnas deben instalarse en una cámara para un control preciso de la temperatura.
Tipo de columna cromatográfica:
| Tipo | Material | Característica |
| Columnas llenas | Cobre, aluminio, acero inoxidable, cuarzo, nailon, tetrafluoroetileno y poliésteres. | Adecuado para análisis cuantitativos de muestras de rutina, especialmente muestras de alta pureza. |
| Columnas capilares | Cuarzo flexible | Adecuado para separar muestras complejas o trazas y para análisis de residuos. Eficiencia de separación mucho mayor que las columnas empaquetadas |
| Columnas de preparación | Cobre, aluminio, acero inoxidable, cuarzo, nailon, tetrafluoroetileno y poliéster. | Adecuado para análisis que requieren una mayor capacidad de separación o muestras más complejas |
Detector
La corriente de gas portador de la columna que contiene los componentes separados pasa a través del detector y genera una señal. La señal de salida del detector se convierte en un cromatograma.
Hay varios tipos de detectores para elegir, pero todos tienen la misma función:
Para producir una señal eléctrica estable (línea de base) cuando ningún componente a separar fluye a través del detector;
Produce una señal eléctrica diferente (línea base) cuando el componente a separar fluye a través del detector.
El cromatograma registra la señal eléctrica emitida por el detector.
Se puede tramitar de varias formas:
Grabación en un registrador gráfico de tira, procesamiento mediante un integrador digital y procesamiento con un sistema de datos informático.
Sistema de control de temperatura
En cromatografía de gases, el control de la temperatura es extremadamente importante y afecta directamente la eficiencia de separación de la columna y la sensibilidad y estabilidad del detector.
Los principales objetos del sistema de control de temperatura son la cámara de vaporización, la columna y el detector.
En la cámara de vaporización, es necesario garantizar que la muestra líquida se vaporice instantánea y completamente. En la caja de la columna, es necesario asegurar la completa separación de los componentes. Cuando hay muchos tipos de componentes que medir en la muestra, el programa debe controlar la temperatura de la caja de la columna para cambiar la temperatura. Los componentes deben separarse a la temperatura óptima y garantizar que no se produzca condensación cuando los componentes pasan a través del detector.
El método de control de temperatura se divide en temperatura constante y aumento de temperatura programado.
Temperatura constante: el análisis general de gases y el análisis simple de muestras líquidas se pueden utilizar en modo de temperatura constante
Aumento de temperatura programado: el llamado aumento de temperatura programado se refiere al cambio lineal o no lineal de la temperatura de la columna de baja a alta temperatura a lo largo del tiempo en un ciclo de análisis. Los componentes con diferentes puntos de ebullición fluirán a sus temperaturas óptimas de columna, mejorando así el efecto de separación y acortando el tiempo de análisis. Se debe utilizar un método de calentamiento programado si es difícil lograr una buena separación a temperatura constante.
Procedimiento operativo de cromatografía de gases
Usar pasos
Encienda la fuente de alimentación regulada.
Abra las válvulas de conmutación de nitrógeno y gas portador, luego verifique si hay alguna fuga de aire para garantizar una buena estanqueidad.
Ajuste el caudal total al valor apropiado (medido según el caudalímetro graduado).
Abra la válvula de conmutación de aire e hidrógeno y ajuste el caudal de aire e hidrógeno al valor apropiado.
Abra la computadora y la estación de trabajo.
La temperatura del detector FID alcanza los 150 ℃ o más. Presione la tecla FUEGO para encender la llama del detector FID.
Configure la sensibilidad del detector FID y la atenuación de la señal de salida.
Para configurarlo cuando los parámetros alcancen la configuración, puede ingresar al análisis de la muestra.
Una vez finalizado el experimento, primero apague el hidrógeno y el aire, use nitrógeno para limpiar la columna y luego apague la máquina.
Nota:
La presión total del cilindro de gas no será inferior a 2Mpa;
Debe ser estrictamente detección de fugas;
Está estrictamente prohibido abrir la fuente de alimentación cuando no haya presión de gas portador.
Aplicación de la cromatografía de gases.
La cromatografía de gases es un método de análisis cromatográfico con gas como fase móvil, que se utiliza principalmente para separar y analizar sustancias volátiles. Es ampliamente utilizado en los campos de la medicina y la salud, la industria petroquímica, la vigilancia ambiental, la bioquímica, etc.
Mantenimiento de rutina
Para garantizar que el cromatógrafo de gases pueda funcionar con normalidad, es necesario realizar un mantenimiento periódico.
*Período de mantenimiento: El período de mantenimiento del cromatógrafo de gases generalmente se establece en 3 meses. En la práctica, el ciclo de mantenimiento se puede ampliar o acortar según la carga de trabajo y el funcionamiento del instrumento.
Fuente de gas portador: Verifique si el generador o cilindro de gas está en condiciones normales, el filtro de deshidratación, el carbón activado y el filtro de desoxigenación, y reemplace el empaque periódicamente.
Fuga en la tubería: Puede comprobar si la tubería tiene fugas dejando caer espuma de jabón en la conexión. Si aparecen burbujas, es una fuga.
Mantenimiento del detector: Los componentes del detector, como el colector, la torre receptora, la boquilla de llama, la base, la tuerca de la columna, etc., deben limpiarse con una solución de acetona después de su uso. Generalmente ultrasónico 2 horas hasta que esté limpio, después de limpiar y secar repuesto.
Mantenimiento de la caja de temperatura de la columna: La carcasa de la caja de temperatura de la columna y el volumen del intervalo se pueden desengrasar con un algodón humedecido en etanol.
Preguntas frecuentes
¿Qué significa tiempo de retención?
El tiempo desde el inicio de la inyección hasta el valor máximo de cada componente de la curva de eflujo se puede utilizar para indicar la posición de los picos cromatográficos, lo que se denomina tiempo de retención y se expresa como t.
¿Qué es un cromatograma?
Un cromatograma es un gráfico del tiempo de la señal de respuesta o el volumen de salida del gas portador generado cuando el efluente de la columna pasa a través del sistema detector después de la inyección.
¿Qué es un pico cromatográfico? ¿Área pico?
El efluente de la columna pasa por el sistema detector cuando la señal de respuesta generada por la curva diferencial se denomina pico cromatográfico.
Desde el pico hasta el pico y de regreso a la línea de base rodeada por el área, conocida como área del pico.
¿Cómo medir el caudal del gas portador?
Los cromatógrafos de alta calidad están equipados con dispositivos de prueba automáticos. No se puede utilizar ningún dispositivo de prueba automático para medir el caudalímetro de película de jabón, el caudalímetro de película de jabón conectado a la salida de prueba y el caudal por minuto.
¿Cómo controlar el caudal del gas portador?
El control del caudal del gas portador se basa principalmente en la válvula reductora de presión en el cilindro de alta presión en la línea de gas para reducir la presión, y luego en la válvula reguladora de presión del instrumento para estabilizar la presión, y luego en la válvula reguladora de flujo para lograr una estabilidad. Control del caudal del gas portador. La presión que proporciona la válvula reductora de presión debe ser mayor que la presión después de la estabilización.
*La cromatografía de calentamiento no programada generalmente no tiene una válvula reguladora de flujo y solo puede depender de la válvula reguladora de presión para controlar el caudal.
¿Cómo elegir las mejores condiciones operativas para el caudal del gas portador?
En cromatografía, se puede seleccionar el caudal óptimo del gas portador para obtener el valor mínimo de altura de la placa. Por lo tanto, el valor óptimo del caudal se puede encontrar a partir de la fórmula de la teoría de la tasa sobre la expansión máxima. Normalmente, el diámetro interno de la columna es de 4 mm y el caudal disponible es de 30 ml/min.
¿Cómo elegir las mejores condiciones de funcionamiento para la temperatura de la cámara de gasificación?
La temperatura de la cámara de gasificación debe controlarse de modo que la muestra pueda gasificarse instantáneamente sin provocar su descomposición.
La regla general es que la temperatura de la cámara de gasificación es mayor que la temperatura de ebullición de la muestra y la altura del pico se puede usar para la cuantificación si la temperatura de gasificación se mantiene constante.
Análisis cromatográfico, muestras gaseosas, líquidas, sólidas ¿con qué inyector inyección?
Inyección de muestra de gas: inyección con jeringa; Inyección de tubo cuantitativo de gas, válvula de seis vías de uso común.
Inyección de muestra líquida: microjeringa.
Inyección de muestra sólida: las muestras sólidas se disuelven y se inyectan con una microjeringa, método de inyección en el espacio de cabeza.
¿Cómo elegir las mejores condiciones operativas para la temperatura de la columna?
Generalmente utilice la temperatura de la columna para el punto de ebullición promedio de la muestra alrededor o un poco más bajo;
La temperatura de la columna no debe ser superior a la temperatura máxima de uso de la solución estacionaria ni inferior a la temperatura de descomposición de la muestra;
La temperatura de la columna también puede ser mucho más baja que la temperatura de la columna en circunstancias especiales.
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